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吹掃捕集每一個分析步驟都有技術要點

吹掃捕集每一個分析步驟都有技術要點

  • 分類:行業新聞
  • 作者:
  • 來源:
  • 發布時間:2022-01-07 16:26
  • 訪問量:

【概要描述】

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吹掃裝置的分析方法是將惰性氣體注入液體樣品(或固體表面),吹出要分析的成分,通過吸附劑的容器濃縮到吸附器中,然后加熱吸附劑分離吸附的成分,用載氣引入氣相色譜柱進行分析。動態頂空分析方法具有豐富的功能,有利于微量組分分析。主要問題是需要很長時間,可能會在清洗過程中引入雜質,選擇吸附劑的性能。

氣相色譜法的分析步驟如下:

①在吹掃瓶中加入一定數量的樣品;

②經硅膠、分子篩、活性炭干燥凈化后,經一定流通量吹掃氣瓶,吹除揮發性成分;

③在吸附劑或冷陷阱中保留吹脫成分;

④打開六通閥,將吸附管放置在GC分析流道中;

⑤加熱吸附管脫附,將揮發性成分吹入人體分析柱;

⑥采用色譜分析。

每一步的技術要點:

①根據實驗需要選擇不同規格的自動進樣裝置:采樣量、固體液體自動識別、稱重等功能。

②凈化是否需要加熱:紅外加熱。

③傳輸管道的惰性處理。

④吸附時應處于低溫環境中,脫附時應立即加熱。由于低溫環境依賴風冷,夾套加熱影響風冷,直接加熱絲加熱。盡可能快地加熱。

⑤由于前一步瞬瞬時加熱、氣體膨脹和吹出的水分,需要冷聚焦以消除水分。采用微吸附技術,將載氣流量降低到1-5ml/min,無需分流即可直接進入GC。

掃收法的工藝是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體在液體或固體中吹掃,吹出要分析的微量揮發性成分,然后被冷陷阱中的吸附劑吸附,加熱脫附,進入氣相色譜系統進行分析。在封閉容器中,由于氣體的吹掃破壞了氣體和液體兩相的平衡,揮發性成分不斷從液相進入氣相并吹走。也就是說,液相頂部的任何成分都會分散到零,這樣更多的揮發性成分就可以從氣相中釋放出來。因此,吹掃捕集法比靜態頂部低微量成分。

 

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